WWW.KNIGI.KONFLIB.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

 
<< HOME
Научная библиотека
CONTACTS


Pages:     || 2 | 3 | 4 | 5 |

«МЕЖДУНАРОДНАЯ РЕКОМЕНДАЦИЯ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНЫЕ ЖИДКОСТНЫЕ ХРОМАТОГРАФЫ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ПЕСТИЦИДОВ И ДРУГИХ ТОКСИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHS FOR ...»

-- [ Страница 1 ] --

МЕЖДУНАРОДНАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ

ЗАКОНОДАТЕЛЬНОЙ МЕТРОЛОГИИ

(МОЗМ)

МЕЖДУНАРОДНАЯ РЕКОМЕНДАЦИЯ

ВЫСОКОЭФФЕКТИВНЫЕ ЖИДКОСТНЫЕ ХРОМАТОГРАФЫ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ

ПЕСТИЦИДОВ И ДРУГИХ ТОКСИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHS FOR MEASUREMENT OF

PESTICIDES AND OTHER TOXIC SUBSTANCES

OIML R 112 Издание 1994

СОДЕРЖАНИЕ

Предисловие………………………………………………………………….3 1 Область распространения…………….……………………………………4 2 Терминология………………………………………………………………. 3 Описание прибора………………………………………………………….. 4 Метрологические требования……………………………………………… 5 Технические требования…………………………………………………… 6 Инструкции по применению………………………………………………. 7 Метрологический контроль……………………………………………….. Список литературы…………………………………………………………… Приложение А Литература по методам анализа……………………………. Приложение Б Условия испытаний для ВЭЖХ детекторов………………. Приложение В Проведение испытаний системы ВЭЖХ………………….. Приложение Г Формат отчета об испытаниях……………………………… Приложение Д Процедуры проверки готовности системы ВЭЖХ к работе……………………………………………..……….

ПРЕДИСЛОВИЕ

Международная Организация Законодательной Метрологии (МОЗМ) является всемирной, межправительственной организацией, которая своей первоочередной целью ставит гармонизацию правил и процедур контроля, выполняемых национальными метрологическими службами или соответствующими организациями государств-членов.

Существуют две основные категории публикаций МОЗМ:

1) Международные Рекомендации (МОЗМ Р), которые являются моделью правил, устанавливающих требуемые метрологические характеристики определенных средств измерений и определяющих методы и оборудование для проверки их соответствия. Государства-члены МОЗМ должны обеспечивать внедрение этих Рекомендаций в наиболее возможной степени.

2) Международные Документы (МОЗМ Д), которые по своей природе являются информативными и предназначены для улучшения работы метрологических служб.

Проекты Рекомендаций и Документов МОЗМ разрабатываются техническими комитетами или подкомитетами, которые образуются государствами-членами. Определенные международные и региональные институты также принимают участие на консультационной основе.

Соглашения о сотрудничестве заключены между МОЗМ и некоторыми институтами, такими как ИСО и МЭК, с целью избежания противоречивых требований. Следовательно, производители и потребители средств измерений, испытательные лаборатории и другие могут применять одновременно публикации МОЗМ и публикации других организаций.

Международные Рекомендации и Международные Документы публикуются на французском и английском языках и подлежат периодическому пересмотру.

Публикации МОЗМ могут быть получены из центрального офиса Организации:

Bureau International de Mtrologie Lgale 11, rue Turgot – 75009 Paris – France Telephone: 33 (1) 48 78 12 82 and 42 85 Fax: 33 (1) 42 82 Telex: 234 444 SVP SERV F ATTN OIML Настоящая публикация – Рекомендация МОЗМ Р 112, издание 1994 (E) – была разработана Подкомитетом МОЗМ ТК 16/ПК 3 «Приборы для измерения загрязняющих веществ: пестицидов и других токсических вещества", утверждена как окончательная редакция Международным Комитетом Законодательной Метрологии в 1993 году и будет представлена Международной Конференции Законодательной Метрологии в 1996 году для формального утверждения.

ВЫСОКОЭФФЕКТИВНЫЕ ЖИДКОСТНЫЕ ХРОМАТОГРАФЫ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ

ПЕСТИЦИДОВ И ДРУГИХ ТОКСИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

Область распространения I.1 Эта Рекомендация устанавливает требования для определения, испытаний и контроля характеристик систем высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), применяемых для измерения содержания пестицидов и токсических веществ при выполнении программ контроля загрязнений и оценке качества продовольственных продуктов в соответствии с национальными законами и инструкциями. Это не исключает применения любых других эквивалентных методов измерения и анализов. Система ВЭЖХ может успешно применяться для анализа различных объектов, включая подземные и поверхностные воды, муниципальные и промышленные стоки, воздух рабочей зоны, почвы и отложения, растительную и животную ткань, продовольственные продукты [1, 2, и 3]. Отбор проб и методы извлечения зависят от типа пробы и должны быть выполнены до анализа. Методы подготовки проб и методы измерения выходят за рамки этой Рекомендации; однако, ссылки на некоторые методы измерений, приведены в приложении A.

ПРИМЕЧАНИЕ. Высокоэффективная жидкостная хроматография (английская аббревиатура HPLC) является синонимом жидкостной хроматографии высокого давления (аббревиатура также HPLC) 1.2 Метрологические и технические требования устанавливают для основных компонентов системы ВЭЖХ, включая насос(ы), инжектор(ы), колонки, детектор(ы), устройства контроля температуры и системы обработки данных. Условия эксплуатации, как прибора-моноблока, так и прибора, собранного из отдельных компонентов, применимы для анализа следовых концентраций.

1.3 Существует четыре принципа разделения в жидкостной хроматографии: распределение, адсорбция, ионный обмен и проникание геля. Другие термины используются, чтобы отнести к каждому из указанных типов. Между тем во многих случаях нельзя четко определить действительный механизм, т.к. он может включать адсорбцию, разделение или их комбинацию.

Кроме того, полярность стационарной фазы может быть больше или меньше полярности подвижной фазы. Метод разделения называется нормально-фазной ВЭЖХ, когда стационарная фаза более полярна, чем подвижная, и метод разделения называется обращенно–фазной ВЭЖХ, когда имеет место обратное соотношение. Обращенно–фазная ВЭЖХ стала наиболее часто применяемым методом разделения и анализа органических соединений. Этим методом можно разделить широкий спектр неионных, ионизируемых и ионных веществ. Колонки с обращенной фазой обычно устойчивы и разделения могут быть выполнены с хорошей повторяемостью, так как стационарные фазы химически связаны. Поэтому, в этой Рекомендации рассматриваются требования к обращенно–фазным системам ВЭЖХ. Рекомендация не распространяется на микроколоночные, ион–обменные и гель–проникающие системы ВЭЖХ.

1.4 Выбор типа детектора для использования в системе ВЭЖХ зависит обычно от концентрации химических и физических свойств измеряемого компонента пробы и е матрицы. В этой Рекомендации рассматриваются следующие детекторы: спектрофотометрический детектор, работающий в ультрафиолетовой и видимой областях спектра, флуориметрический и электрохимический.

ПРИМЕЧАНИЕ. Масс–спектрометр – высокочувствительный детектор, соответствует рассматриваемой области применения. Он обычно присоединяется к системе через соответствующий интерфейс и должен быть рассмотрен в отдельной Рекомендации из-за его специфичности.

1.5 Ниже приведенные примеры классов веществ, которые могут быть измерены системой ВЭЖХ: карбаматы, органические фосфаты, полиядерная ароматика, фенольные соединения, изоцианаты, афлотоксины, хлорфеноксикислотные гербициды, триазиновые гербициды и амины.

Некоторые компоненты пробы могут быть превращены в производные перед измерением, однако, преимущество системы ВЭЖХ состоит в том, что она может использоваться для прямого измерения состава термолабильных веществ, веществ с низкой летучестью и высокополярных веществ без превращения их в производные.

1.6 Улучшение инструментальной характеристики по сравнению с предписанной для данной области применения, может быть достигнуто оптимизацией характеристик каждого основного компонента измерительной системы. В таких случаях успех может зависеть от знания, навыка и опыта аналитика.

Терминология ПРИМЕЧАНИЕ. В публикациях [2], [4] и [5] даны определения терминов, относящихся к данной Рекомендации. Определение некоторых терминов, представленных в этом документе, было изменено для лучшей интерпретации в данной области применения.

2.1 Инжектор Устройство ввода пробы в колонку.

2.2 Колонка Трубка, заполненная стационарной фазой, через которую перемещается подвижная фаза.

2.3 Подвижная фаза Жидкость (растворитель), используемая для вымывания компонентов пробы через и из колонки. Подвижная фаза может состоять как из одного, так и из нескольких компонентов.

2.4 Стационарная фаза Активное неподвижное вещество внутри колонки, нанесенное на твердый носитель, или непосредственно твердый носитель. Стационарная фаза удерживает прохождение компонентов пробы одним из нескольких возможных методов или комбинацией таких методов.

2.5 Твердый носитель Вещество, с привитой стационарной фазой (вместе – сорбент), которым заполняют колонку и через которое перемещается подвижная фаза. В идеальном случае этот материал инертен. Сорбент может быть охарактеризован диаметром частиц, d, измеренным в микронах.

2.6 Элюирование Перемещение компонента пробы по стационарной фазе под действием подвижной фазы.

2.7 Детектор Устройство, которое реагирует на присутствие компонентов пробы, вымываемых из колонки.

2.8 Шум Измерение флуктуаций сигнала детектора; шум может быть разделен на три компонента.

Высокочастотный шум включает все наблюдаемые случайные изменения сигнала детектора с частотой порядка от 10-2Гц до 10-1Гц (один или большее количество циклов в минуту) и должен быть измерен как расстояние между максимумами пиков в противоположных фазах (peak to peak).

Низкочастотный шум включает все наблюдаемые случайные изменения сигнала детектора с частотой от 0.1Гц и 1.0Гц.

ПРИМЕЧАНИЕ. Т.к. низкочастотный шум может появляться во время анализа, он может быть ошибочно принят за поздно вымываемый пик. Ранее вымываемые пики обычно острее и их труднее перепутать с низкочастотным шумом.

Дрейф – средний наклон нулевого сигнала, измеренного в течение как минимум получаса.

2.9 Предел детектирования прибора Концентрация интересующего компонента пробы, которой соответствует выходной сигнал детектора (высота пика), равный трехкратному уровню высокочастотного шума.

ПРИМЕЧАНИЕ. Этот термин также рассматривается в литературе и в некоторых публикациях изготовителей приборов как «минимально определяемая концентрация» и иногда определяется как выходной сигнал, равный уровню шума, умноженному на какой-то другой множитель (например, 2 или 10).

2.10 Линейный диапазон детектора Диапазон концентраций или скоростей массового потока интересующего компонента пробы, в пределах которого чувствительность детектора постоянна в пределах 5 %. Линейный диапазон определяется как отношение верхнего предела линейности к пределу детектирования.

2.11 Динамический диапазон детектора Диапазон концентраций или скоростей массового потока компонента пробы, в пределах которого изменение в количестве пробы вызывает измеряемое изменение выходного сигнала детектора. Значение динамического диапазона определяется как отношение верхнего предела детектирования к пределу детектирования.

2.12 Чувствительность детектора Отношение выходного сигнала детектора к концентрации компонента пробы в подвижной фазе. Чувствительность детектора может быть выражена как:

где:

S – чувствительность;

A – интегрированная площадь компонента пробы;

F – скорость потока;

М – масса введенного компонента пробы.



Pages:     || 2 | 3 | 4 | 5 |
 


Похожие работы:

«Пожалуйста, прочитайте данное руководство перед эксплуатацией данного устройства и обращайтесь к нему за информацией каждый раз при возникновении необходимости. Внимание: перед началом работы проверьте уровень масла в двигателе и в редукторе, проверьте чистоту воздушного фильтра ПРЕДИСЛОВИЕ Эта инструкция по эксплуатации предоставляет пользователям почвофрезы информацию о строении и технических характеристиках этой машины, о правилах эксплуатации, регулировке и ремонте почвофрезы. Выполнение...»

«Самолет Ил-76ТД РУКОВОДСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОЙ ЭКСПЛУАТАЦИИ Часть III, глава 34 (в двух книгах) Книга 2. Основные агрегаты и готовые изделия СВЕРЕНО С К О Н Т Р О Л Ь Н Ы М ' fv л\ о Е ''I. пк им с а у. / отв. липп h Инструкция по технической эксплуатации содержит сведения, необходимые для проведения работ по техническому обслуживанию и наземной эксплуатации самолетных.систем и агрегатов. Настоящая инструкция...»

«ЭЛЕКТРОМАГНИТНАЯ СОВМЕСТИМОСТЬ РАДИОЭЛЕКТРОННЫХ СРЕДСТВ ИЗДАТЕЛЬСТВО ТГТУ Министерство образования и науки Российской Федерации ГОУ ВПО Тамбовский государственный технический университет Н.А. Малков, А.П. Пудовкин ЭЛЕКТРОМАГНИТНАЯ СОВМЕСТИМОСТЬ РАДИОЭЛЕКТРОННЫХ СРЕДСТВ Утверждено Ученым советом университета в качестве учебного пособия для студентов 4 и 5 курсов специальностей 210303 и 210201 Тамбов Издательство ТГТУ 2007 УДК 621.396.6(075) ББК 844-017 М194 Рецензенты: Доктор технических наук,...»

«ТИРАЖИРОВАНИЕ КНИГИ ЗАПРЕЩЕНО. ТОЛЬКО ДЛЯ ЛИЧНОГО ПОЛЬЗОВАНИЯ ИНФОРМАЦИОННАЯ ЭКОНОМИКА Харьков 2005 ББК 65.09 УДК 686.9 И25 РЕЦЕНЗЕНТЫ: Заведующий кафедрой автоматизированных систем вычисления и управления НТУ ХПИ, доктор технических наук, профессор М.Д. Годлевский; заведующий кафедрой экономики и маркетинга НТУ ХПИ, доктор экономических наук, профессор А.И. Яковлев. Ивин Л.Н., Куклин В.М. И25 Информационная экономика. – Харьков: изд-во Кроссроуд, 2005. – 436 с. ISBN 966-8759-19-2...»

«История отечественных управляющих вычислительных машин (1955—1987 гг.) Под редакцией д.т.н, профессора Я. А. Хетагурова Москва, 2011 г. Аннотация Появление этой книги по истории отечественных управляющих вычислительных машин (УВМ) непосредственно связано с 11-летней деятельностью Экспертного совета Виртуального компьютерного музея (www.computer-museum.ru), организованного Э. М. Пройдаковым. В книге впервые приведены собранные в музее уникальные данные по отечественным УВМ, которые были созданы...»

«АГРОГИ ДРОЛОГИ ЧЕСКИ Е ОСНОВЫ н а п ри м ере т т TE7 L IT л г г З ап адн ой С аб и р а, У р ала и С е в е р н о го К а з а х с т а н а у )гч /1 I 1Г Г 1 И Л Издание второе, переработанное и дополненное Л ЕН И Н ГРА Д ГИ Д РО М ЕТЕО И ЗД А Т 1984 У Д К,63.1.432+631.67 (470.55/57+571.1 +574.2) Р е ц е н з е н т ы : д -р ф и з.-м а т. н а у к, п р о ф. А. Р. К он стан ти н о в, Д-р геогр. н аук П. П. К узьм и н, Д-р техн. н аук, проф. С. И. Х ар ч ен ко О тветствен н ы й редактор : д -р...»

«ЛЕСОХОЗЯЙСТВЕННЫЙ РЕГЛАМЕНТ ОКУЛОВСКОГО ЛЕСНИЧЕСТВА НОВГОРОДСКОЙ ОБЛАСТИ 2011 г. 1 СОДЕРЖАНИЕ Введение 4 Глава 1. ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ 11 1.1. Краткая характеристика 11 1.2. Виды разрешенного использования лесов 34 Глава 2. НОРМАТИВЫ, ПАРАМЕТРЫ И СРОКИ РАЗРЕШЕННОГО 41 ИСПОЛЬЗОВАНИЯ ЛЕСОВ 2.1. Нормативы, параметры и сроки 41 разрешенного использования лесов при заготовке древесины 2.2. Нормативы, параметры и сроки разрешенного 68 использования лесов для заготовки живицы 2.3. Нормативы, параметры и...»

«Документ предоставлен КонсультантПлюс www.consultant.ru Дата сохранения: 28.03.2013 Постановление Правительства РФ от 01.12.2009 N 982 (ред. от 04.03.2013) Документ предоставлен КонсультантПлюс Об утверждении единого перечня продукции, подлежащей обязательной Дата сохранения: 28.03.2013 сертификации, и единого перечня продукции, подтверждение соот. ПРАВИТЕЛЬСТВО РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ПОСТАНОВЛЕНИЕ от 1 декабря 2009 г. N 982 ОБ УТВЕРЖДЕНИИ ЕДИНОГО ПЕРЕЧНЯ ПРОДУКЦИИ, ПОДЛЕЖАЩЕЙ ОБЯЗАТЕЛЬНОЙ...»

«ДОБРУСКИН Марк Евсеевич - доктор философских наук, профессор, научный руководитель социологической лаборатории высшего образования Харьковского государственного технического университета радиоэлектроники. Декларативной основой всей деятельности высших учебных заведений, стержнем мышления и научного познания, связывающего обучение и воспитание студентов, выступает научное мировоззрение. В советские годы оно занимало ведущее место в обучении и воспитании учащейся молодежи. При сегодняшней...»

«ПРИВЕТСТВЕННОЕ СЛОВО ПРЕЗИДЕНТА АЛМАТИНСКОГО ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО УНИВЕРСИТЕТА КУЛАЖАНОВА ТАЛГАТА КУРАЛБЕКОВИЧА на международной научно-практической конференции ИННОВАЦИОННОЕ РАЗВИТИЕ ПИЩЕВОЙ, ЛЕГКОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ И ИНДУСТРИИ ГОСТЕПРИИМСТВА Уважаемые участники конференции! Разрешите приветствовать всех Вас в Алматинском технологическом университете, в стенах которого сегодня начинает свою работу международная научно-практическая конференция Инновационное развитие пищевой, легкой промышленности и...»






 
© 2013 www.knigi.konflib.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.