WWW.KNIGI.KONFLIB.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

 
<< HOME
Научная библиотека
CONTACTS

Pages:     | 1 |   ...   | 17 | 18 || 20 |

«1 Пятницкий Игорь Владимирович (1910-2000). “ Доктор химических наук, профессор, заведовал кафедрой аналитической химии Киевского университета. Окончил Киевский ...»

-- [ Страница 19 ] --

У водно-поліелектролітних середовищах спостерігається і поліассоціація ОР на полімерній матриці, що ініціюється бінарним комплексом. Наприклад, у системі Мо-БПК-ПЕ утворюються ТМПК, з відповідним складам Мо:БПК:ПВПД = 2:2:1 та 2:12:5. Останній склад, найімовірніше представляє сукупність пов'язаних макромолекулою бінарного комплексу: {Мо БПК2}2 ПВПД та асоціату {БПК2 ПВПД} у співвідношенні 1:4. У міру нейтралізації заряду макромолекули, за рахунок «згортання» ланцюга блобів, сумарна щільність заряду макромолекули збільшується, що сприяє асоціації ОР на ПВПД. До моменту насичення об‘єму макромолекули реагентом, БПК виявляється в середині статистичного клубка й обумовлює присутність в системі складової {БПК2 ПВПД}.В надлишку металу утворюється потрійний металополімерний комплекс складу {Мо3-БПК2} ПВПД.

Запропоновані методики визначення поліелектролітов в різних об‘єктах технологічних і медичних розчинах, навколишнього середовища.

КОМБИНИРОВАННЫЕ ФИЗИЧЕСКИЕ И/ИЛИ ХИМИЧЕСКИЕ ДЕЙСТВИЯ

В ПРОБОПОДГОТОВКЕ ПРИ АНАЛИЗЕ СЛОЖНЫХ ОБЪЕКТОВ

Днепропетровский национальный университет имени Олеся Гончара Из-за огромного количества объектов (биомедицинские препараты, пищевые продукты, первичное и вторичное сырье, почвы и другие объекты окружающей среды) и небольшого содержания компонентов, например, благородных металлов, определение примесей и сейчас считается одной из наиболее сложных задач современной аналитической химии. При этом лимитирующей стадией аналитического процесса определения как основного вещества, так и примесей, является стадия пробоподготовки, которая в анализе занимает большую часть времени: для объектов окружающей среды – 80 %, продуктов питания – 90 %, медикобиологических – 75-95 %.

Во всех ли методах анализа нужна пробоподготовка? Да, во всех, кроме небольшого числа дистанционных, акустических неразрушающего контроля и радиометрических.

Комбинированное физическое и химическое воздействие используется при пробоподготовке объектов: пищевых (минерализация, ультразвуковая подготовка суспензий для ЭТА ААА, гомогенизация экстрактов), биологических (сушка, очистка образцов). Сочетание комбинированной химической и физической пробоподготовки с инструментальными методами определения, основанными на любом принципе генерации аналитического сигнала, а также возможность автоматизации стадии пробоподготовки, контроля, прогноза и математического моделирования условий аналитического процесса обуславливают их значение и роль в анализе. Широкое использование этих методов раньше было ограничено отсутствием серийной аппаратуры. В последнее время повышается экологическая защищенность этих методов и решаются вопросы аппаратурного оформления.

Предложены новые схемы последовательных операций экспрессного количественного определения как основных компонентов, так и примесей в реальных объектах с использованием совместного действия ряда физических полей, которые включают операции очистки, сушки, разложения проб. Установлена близость характера воздействия физических полей на вещество: во многих случаях имеет место не только интенсификация массопереноса, но и изменение структуры раствора, гидратированности ионов, их реакционной способности, разрыв полимерных цепей, образование свободных радикалов и др.

Комбинированное физическое и/или химическое действия в пробоподготовке при анализе сложных объектов позволило контролировать состав разнообразных образцов с применением гибридных методов: хроматографических, спектроскопических (атомная абсорбция и эмиссия, спектрофотометрия), электрохимических, тест-методов. Впервые комбинированное действие на стадии пробоподготовки использовано для измерений с ион-селективными электродами и в тест-методах.

Предложены методики с хорошими метрологическими характеристиками и широким интервалом определяемых концентраций, которые позволяют контролировать состав разнообразных объектов с применением гибридных методов.

с. Наукова конференція 100 річ з дня народження професора І.В.П'ятницького

КОНДУКТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕРКАПТО- И СУЛЬФОПРОПИЛЬНЫХ ГРУПП ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСВИИ НА

ПОВЕРХНОСТИ КРЕМНЕЗЕМОВ

Кафедра аналитической химии Киевского национального университета им. Т.Г. Шевченко, Изучению синтеза и физико-химических свойст меркапто- и сульфо- содержащих кремнеземов посвещанно немалое количество научных трудов. Меркаптосодержащие кремнеземы, образующие комплексы с ртутью, серебром и другими тяжелыми металлами, широко применимы как селективные адсорбенты и гетерогенные металлокомплексные катализаторы.

Тиолсодержащие кремнеземы также являются прекурсорами при получении кремнеземов функционализированных сульфокислотой. Последние, благодаря высокой кислотности образованных бренстедовских центров, позволяют эффективно катализировать реакции эстерификации, ацилирования, конденсации и т.д., а также используются как ионнообменники. Большинство исследований посвященных меркапто- и сульфо-модифицированным носителям затрагивают вопрос их совместного присутсвия. Так, благодаря восстановительной способности тиольных групп, в условиях способствующих окислению, на поверхности может образовываться полифункциональный слой, содержащий полисульфиды, сульфокислоты и промежуточные продукты окисления, что снижает селективность такого материала. С другой стороны, использование избытка окислителя для получения сульфокремнезема не всегда гарантирует полного окисления тиолных групп, которые могут негативно влиять на процесс катализа. Для спецификации химического состава тиол- и сульфо-содержащих материалов, используют стандартные физико-химические и химические методы анализа. В большинстве случаев оперируют данными элементного анализа и кислотно-основного титрования. Такой подход, в случае исследования материалов полученных путем конденсации, дает ложные результаты.

В данной работе представлен метод определения доступных тиол- и сульфопропильных груп на поверхности ограно-минерального структуированного материала (типа MCM-41).

Используемая техника кондуктометрического титрования позволила провести эффективный анализ, как сильно- так и слабокислотных групп в их совместном присутсвии. В этой связи, нами была синтезирована серия структуированных мезопористых кремнеземов содержащих разное соотношение тиол- и сулфопропильных групп. Было показано что с помощью предложенной методики возможно определение микроколичеств сильнокислотных групп (порядка 10 мкмоль/г) на поверхности кремнезема, а также найденна линейная зависимость образования сульфогрупп по отношению к количеству вводимого окислителя. Вместе с тем, полного преврещения тиолных групп не было достигнуто даже при использовании 100-кратного избытка окислителя.

Серия образцов изучена методами ИК и фотоэлектронной рентген спектоскопии, а также методом ТПД-МС. На основании полученных результатов сделанно предположение, что невозможность полного окисления тиольных групп может быть продиктована их дополнительной молекулярной стабилизацией возникающими поблизости сульфо-группами. Также было определенно, что продолжительное нахождение на воздухе образцов содержащих тиолпропильные группы не приводит к изменению качественого содержания образцов, в то время как неконтролируемые условия синтеза вышеуказанных материалов могут привести к частичному окислению тиольных функций.

УЛУЧШЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ МИНЕРАЛИЗАЦИИ ПРИРОДНОЙ ВОДЫ ПРИ ПОМОЩИ КОНДУКТОМЕТРА

Л.П.ЭКСПЕРИАНДОВА, Н.А.СТЕПАНЕНКО, И.Б.ЩЕРБАКОВ НТК "Институт монокристаллов" НАН Украины, просп.Ленина, 60, Харьков, Украина, Общая минерализации воды (ОМВ) соответствует суммарному содержанию в воде растворенных веществ и химических соединений, прошедших через фильтр (коллоидные частицы, высокомолекулярные органические соединения, например, гумусовые вещества). Как правило, ОМВ определяют по стандартной гравиметрической методике в виде сухого остатка после выпаривания большого объема воды в течение длительного времени. При таком способе велика вероятность получения неправильных результатов из-за потери газообразующих компонентов при термообработке или, из-за удерживания воды сухим остатком, содержащим легкогидролизующиеся и гигроскопичные вещества. Иногда ОМВ оценивают по сумме главных ионов, входящих в состав воды (Na, K, Ca, Mg, HCO3, SO4, Cl ). Это способ требует предварительного проведения полного анализа воды, и он не учитывает недиссоциированные или нерастворимые соединения и вещества, присутствующие в виде коллоидов. Часто определение ОМВ проводят кондуктометрически. Метод прост, не требует сложного оборудования, отличается экспрессностью и легко применим в полевых условиях. Основной недостаток метода в том, что учитываются только диссоциированные неорганические вещества. Задача перехода от результатов кондуктометрического анализа, выраженных в абстрактных единицах проводимости, к привычным единицам концентрации (мг/л) неоднократно обсуждалась в литературе; разные авторы разных предлагают вводить для такого перехода некий постоянный пересчетный коэффициент (например, k=0.75 или 0.65). Однако его использование дает слишком грубое приближение к реальной оценке минерализации.

Поскольку от солевого состава воды зависит значение пересчетного коэффициента, нами показано, что для получения наиболее правильных результатов следует использовать индивидуальные коэффициенты (k=0.4…1,0), соответствующие конкретным главным ионам в доминирующих концентрациях. Эти коэффициенты находят с помощью модельных растворов известного состава. Выяснилось, что влияние анионов сказывается сильнее, чем катионов.

Наличие доминирующих ионов предварительно устанавливается при помощи стандартных тест-реакций в пробирках. В таком улучшенном варианте весь кондуктометрический анализ занимает 3-5 мин. Сравнение результатов определения ОМВ кристаллизационным [1], стандартным гравиметрическим и рассматриваемым кондуктометрическим способами показало, что они удовлетворительно согласуются друг с другом, но кондуктометричесий способ, отличающийся простотой и экспрессностью, дает наиболее точные результаты.

Л.П.Экспериандова, И.Б.Щербаков, А.Е.Васюков. Низкотемпературная направленная кристаллизация – альтернатива определению сухого остатка в природных и питьевых водах // Ж. аналит. химии. 2005, т.60, № 10, с.1110-1114.

с. Наукова конференція 100 річ з дня народження професора І.В.П'ятницького

МЕТРОЛОГІЧНЕ ЗАБЕЗПЕЧЕННЯ СПЕКТРОСКОПІЧНИХ МЕТОДІВ

АНАЛІЗУ Харківський національний університет імені В.Н. Каразіна E-mail: yurchenko@univer.kharkov.ua Понад 95% усіх аналізів у вітчизняних галузях виробництва виконується порівняльними методами, у тому числі – 90 % спектроскопічними методами. На сумарній невизначеності результатів аналізу позначається й невизначеність, пов язана з градуюванням. Знизити цю невизначеність можна, використовуючи для градуювання якісні зразки порівняння (зокрема, стандартні зразки складу).



Pages:     | 1 |   ...   | 17 | 18 || 20 |
 


Похожие работы:

«2012 КОНФОРМАЦИОННОЕ РАВНОВЕСИЕ И РН-ЗАВИСИМОСТЬ ФЛУОРЕСЦЕНЦИИ КРАСНОГО ФЛУОРЕСЦЕНТНОГО БЕЛКА KFP А.С.Горященко1, А.Л.Русанов1, В.А.Миронов2, Б.Л.Григоренко2, А.В.Немухин2, 1 А.П.Савицкий 1 Институт биохимии им. А.Н.Баха РАН 2 МГУ им. М.В.Ломоносова, Химический факультет Публикации 1. Rusanov, A.L., Mironov, V.A., Goryashenko, A.S., Grigorenko, B,L., Nemukhin, A.V., Savitsky, A.P., Conformational Partitioning in pH-Induced Fluorescence of the Kindling Fluorescent Protein (KFP). J. Phys. Chem. B...»

«КафедраНовые материалы и технологии УЧЕБНО-МЕТОДИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКС ДИСЦИПЛИНЫ Органическая химия Для специальности 150601.65 Материаловедение и технология новых материалов Дзержинский, 2010 г. УМК разработан _ Терехов Андрей Аркадьевич_ (ученая степень, ученое звание, фамилия, имя, отчество разработчиков) Протокол заседания кафедры _ (название кафедры) № от 2010_ г. Заведующий кафедрой // (фамилия, имя, отчество) (подпись) СОГЛАСОВАНО Протокол заседания выпускающей кафедры _ № от 20 г....»

«ХИМИЯ ГЕТЕРОЦИКЛИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ Лабораторный практикум по дисциплине Химии гетероциклических соединений Тольятти ТГУ 2013 Министерство образования и науки Российской Федерации Тольяттинский государственный университет Институт химии и инженерной экологии Кафедра химия и химические технологии ХИМИЯ ГЕТЕРОЦИКЛИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ Лабораторный практикум по дисциплине Химия гетероциклических соединений Авторы А.С. Бунев, В.Е. Стацюк Тольятти Издательство ТГУ 2013 2 УДК 547.7:578.8(075ю8) ББК...»

«ПРОГРАММНОЕ ИЗДЕЛИЕ GIS WebServer AGRO (для баз данных ГИС Панорама АГРО версии 3.9) ПОДП. И ДАТА Руководство оператора Версия 3.9 Листов 30 ИНВ. № ДУБЛ. ВЗАМ. ИНВ..№ ПОДП. И ДАТА ПОДЛ. № АННОТАЦИЯ ИНВ. 2013 Литера ПАРБ.00128-01 34 01 GIS WebServer AGRO – серверное Web-приложение, предназначенное для удаленного доступа к системе управления сельскохозяйственным предприятием в отрасли растениеводства на основе ГИС Панорама АГРО и Земля и недвижимость. Приложение предоставляет удаленный доступ...»

«ИЗВЕСТКОВЫЕ ПОГЛОТИТЕЛИ НОВОГО ПОКОЛЕНИЯ Москва, 2012 1 УДК 661.18366.074.7 ББК Л113.23-1 Г523 Рецензенты: Доктор химических наук, профессор Санкт-Петербургского государственного технологического университета, Лауреат премии Правительства Российской Федерации в области науки и техники Г.К. Ивахнюк Доктор химических наук, профессор кафедры общей и неорганической химии Воронежского государственного университета Г.В. Семенова Гладышев Н.Ф., Гладышева Т.В., Путин Б.В., Путин С.Б. Известковые...»

«ИНДЕКС УДК 53.087;543.27.-8; 544; 621.37;681.2 ХИМИЧЕСКИЕ СЕНСОРЫ: КЛАССИФИКАЦИЯ, ПРИНЦИПЫ РАБОТЫ, ОБЛАСТИ ПРИМЕНЕНИЯ © Егоров А.А., Егоров М.А., Царева Ю.И. yegorov@kapella.gpi.ru Аннотация Представлен краткий обзор химических сенсоров. Дана их классификация, описаны принципы работы некоторых датчиков и области их применения. Особое внимание уделено электрохимическим сенсорам, биосенсорам и оптическим химическим сенсорам. Рассмотрены фундаментальные явления, лежащие в основе действия...»

«ОБЩАЯ И НЕОРГАНИЧЕСКАЯ ХИМИЯ Учебно-методический комплекс по дисциплине для подготовки дипломированного специалиста по направлению 280000 Безопасность жизнедеятельности, природообустройство и защита окружающей среды специальности 280201 Охрана окружающей среды и рациональное использование природных ресурсов всех форм обучения Самостоятельное учебное электронное издание СЫКТЫВКАР 2012 1 УДК 54 ББК 24.1 О-28 Рекомендован к изданию в электронном виде кафедрой целлюлозно-бумажного производства,...»

«Высшее образование, как и вся наша жизнь, стремительно меняется, оно уже стало многоуровневым, более фундаментальным, гуманитарным многопрофильным и одновременно специализированным. Появились ранее неизвестные бакалавры, магистры, лицеи, колледжи, частные вузы и многое другое. Меняется не только структура, но и внутреннее содержание образования. Все это требует создание новых учебников и учебных пособий для студентов. Применительно к гидрогеологии это особенно актуально по нескольким причинам....»

«Нижеследующие записи Владимира Ивановича Вернадского, охватывающие период с января по ноябрь 1931 г., были сделаны в Ленинграде и Старом Петергофе. Хранятся они в двух делах академического Архива на отдельных или скрепленных листках формата записной книжки и ученической тетради (Архив АН СССР. Ф. 518. Оп. 1. Д. 162. Л. 113, 116 — 126; Оп. 2. Д. 48. Л. 43, 90). Сведенные вместе, эти записи приобретают черты дневника, затрагивающего разнообразные философские, естественнонаучные,...»

«ОЗОН И ДРУГИЕ ЭКОЛОГИЧЕСКИ ЧИСТЫЕ ОКИСЛИТЕЛИ. НАУКА И ТЕХНОЛОГИИ Материалы 32-го Всероссийского семинара Москва, химический факультет МГУ, 20 июня 2012 г. Издательство Макспресс 2012 1 ХИМИЧЕСКИЙ ФАКУЛЬТЕТ МГУ имени М.В.Ломоносова ОЗОН И ДРУГИЕ ЭКОЛОГИЧЕСКИ ЧИСТЫЕ ОКИСЛИТЕЛИ. НАУКА И ТЕХНОЛОГИИ Материалы 32-го Всероссийского семинара Москва, химический факультет МГУ, 20 июня 2012 г. Издательство Макспресс 2012 2 УДК 541.1 ББК 24.5 O 38 Озон и другие экологически чистые окислители. Наука и...»






 
© 2013 www.knigi.konflib.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.