WWW.KNIGI.KONFLIB.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

 
<< HOME
Научная библиотека
CONTACTS

Pages:     | 1 |   ...   | 8 | 9 || 11 | 12 |   ...   | 20 |

«1 Пятницкий Игорь Владимирович (1910-2000). “ Доктор химических наук, профессор, заведовал кафедрой аналитической химии Киевского университета. Окончил Киевский ...»

-- [ Страница 10 ] --

ГП НЭФЦ аккредитован как официальный координатор программ Межлабораторного сравнения результатов в системе Госстандарта, то есть при аттестации лаборатории на техническую компетентность учитываются результаты ППТ.

Одновременно ППТ может совмещать черты межлабораторного эксперимента, цели и задачи которого гораздо шире. Проведение ППТ позволило проверить профессиональную пригодность всей национальной системы контроля качества ЛС в целом, выявить проблемы в выполнении методик анализа и ввести соответствующие изменения в Государственную Фармакопею Украины (ГФУ). Получен большой массив экспериментальных данных, что дало уникальную возможность решать метрологические вопросы контроля качества лекарственных средств.

Так, впервые в фармацевтической отрасли были оценены вклады неопределенности пробоподготовки и конечной аналитической операции в суммарную неопределенность методики анализа для метода спектрофотометрии. Показано, что вклад неопределенности пробоподготовки является наибольшим. При этом, фактическая неопределенность пробоподготовки в большинстве фармацевтических лабораторий в несколько раз превышает максимально допустимое значение в соответствии с требованиями ГФУ и обычной аналитической практики.

Оценена фактическая неопределенность методик анализа с применением методов ВЭЖХ, спектрофотометрии в УФ области, рефрактометрии в условиях фармацевтической отрасли Украины. Было получено также генеральное относительное стандартное отклонение сходимости спектрофотометрического метода (RSD измерений 0.52 %). Данную величину рекомендуется использовать при разработке и валидации спектрофотометрических методик.

По результатам проведения ППТ были внесены необходимые дополнения в ГФУ в общие статьи «Абсорбционная спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях» и «Тонкослойная хроматография», а также рекомендованы корректирующие действия для участников тестирования.

ВПЛИВ ПОВЕРХНЕВО-АКТИВНИХ РЕЧОВИН НА ЧУТЛИВІСТЬ ВИЗНАЧЕННЯ ІОНІВ OS(IV) З ДЕЯКИМИ О,О'-ДИГІДРОКСИЗАМІЩЕНИМИ

АЗОБАРВНИКАМИ

Львівський національний університет імені Івана Франка olya_dobryanska@ukr.net Для вдосконалення хіміко-аналітичного контролю необхідна розробка методик з покращеними метрологічними характеристикам. Інформативним методом дослідження комплексних сполук осмію є спектрофотометричний метод. Спектрофотометрія з властивою їй експресністю, селективністю, низькими межами виявлення, з великою теоретичною базою дозволяє дослідити умови утворення, існування різних комплексних сполук осмію з азобарвниками та розробити актуальні методи визначення його вмісту у реальних і модельних системах.

В літературі відсутні дані щодо комплексоутворення іонів осмію (ІV) з о,o- дигідроксозаміщеними азобарвниками. Тому метою роботи є вивчення взаємодії цього елементу з кальконом, кислотним хром темно-синім, еріохром чорним Т та вплив на комплексоутворюючу систему поверхнево-активних речовин (ПАР), які повинні б підвищити чутливість його визначення, що дозволило б розробити нові, селективні та чутливі методики визначення осмію (ІV) в реальних об‘єктах.

Для цього визначено заряд одержаних комплексних сполук (КС) методом електрофорезу. Правильність одержаних значень заряду КС підтверджено при вивченні впливу на них поверхнево-активних речовин (ПАР): катіонних – цетилтриметиламоній броміду та цетилпіридинію хлористого, неіоногенної – полівінілового спирту та аніонної – додецилсульфату натрію.

Виявлено можливість підвищення чутливості спектрофотометричного визначення іонів моль/л.

Проведено вольтамперометричне дослідження Os (IV) з о,о’- дигідроксо-заміщеними азобарвниками в умовах спектрофотометричного експерименту. Підтвердженно взаємодію Os (IV) з цими барвниками та покращення метрологічних характеристик у присутності вивчених ПАР.

Вивчено селективність спектрофотометричного визначення осмію (IV) з досліджуваними азобарвниками у присутності матричних компонентів у сульфідних рудах та їх маскування.

Розроблено нові спектрофотометричні методики визначення осмію з азобарвниками в присутності поверхнево-активних речовин з кращими метрологічними характеристиками, які апробовані при аналізі модельних розчинів та вперше проведено аналіз мідно-нікелевих сульфідних руд.

с. Наукова конференція 100 річ з дня народження професора І.В.П'ятницького

ИССЛЕДОВАНИЕ ВЗАИМОДЕЙСТВИЯ БОРНОЙ КИСЛОТЫ С ПОЛИОЛАМИ.

Московский государственный областной университет, Москва, ул. Радио д.10а;

Целью работы был поиск удобных путей лабилизации борной кислоты в реакциях е с органическими реагентами. В качестве способа лабилизации мы выбрали переведение е в комплексы.с полиолами.

В присутствии полиолов резко возрастает кислотность Н3ВО3 (от рКа 9-10 самой Н3ВО3 до рКа 6-7 борополиольного комплекса), настолько, что в присутствии маннита, глицерина, сорбита и др. становится возможным прямое алкалиметрическое е титрование. Можно предположить, что активация борной кислоты может быть связана с изменением е стереохимической формы – переходом в тетраэдрическую.

Поэтому мы подробнее изучили методом потенциометрического титрования взаимодействие борной кислоты с полиолами. этиленгликолем, глицерином, пентаэритритом, сорбитом, 1,2-гександиолом и 1,2-пропан-диолом. Нас интересовали кислотные свойства образующихся борополиолатов, отношение компонентов в комплексных соединениях, число выделяющихся в ходе реакций протонов.

Полученные данные показаны в таблице.

Таблица. Характеристики изученных борополиолатов.

Так как кислотность комплексной кислоты зависит от строения полиолов, что показывают полученные нами данные, можно сделать вывод что диссоциирует оставшаяся ОН-группы полиола, а не борной кислоты.

Метод дифференциального кислотно-основного титрования и расчт констант депротонизации показали, что во всех случаях в ходе реакции выделяется один протон.

О ЛАБИЛИЗАЦИИ РОДИЯ(III) В ЦВЕТНЫХ РЕАКЦИЯХ

АРАБОВА З.М.*, ДЕДКОВ Ю.М.**, КОРСАКОВА Н.В.***, РАДУГИНА О.Г.**, ТОРОПЧЕНОВА Е.С.*** *Астраханский государственный университет, г. Астрахань **Московский государственный областной университет, г. Москва ***Институт геохимии и аналитической химии им. В.И. Вернадского, г. Москва Для Rh(III) известно сравнительно мало аналитических реакций. В то же время в степенях окисления I и II он обладает бльшей лабильностью. Однако восстановление комплексов родия до низших степеней окисления описано преимущественно в жестких условиях. Лабилизация родия в мягких условиях остается актуальной задачей, важной для решения разных вопросов аналитической химии этого металла.

В [1] родий(III) лабилизировали действием SnCl2 или же переведением его в Rh(CO)2Cl2. По мере увеличения количества введенного SnCl2 заметно существенное маскирование цветной реакции (реагент сульфоаллтиокс). Во втором случае применяли нагревание в кислой среде с HCOOH или аскорбиновой кислотой или же с ДМФА. В [2,3] показана возможность лабилизации Rh(III) при взаимодействии с гетероазосоединениями. Скорость развития реакции зависит от способа приготовления ацетатных буферных смесей. Предварительное термостатирование или воздействие МВИ повышало чувствительность реакций на 30 - 60%.Мы более подробно исследовали этот способ лабилизации Rh(III). Найдено, что во всех исследованных буферных системах, приготовленных без предварительного термостатирования или воздействия МВИ, чувствительность реакций на 30 - 60% меньше. При предварительном термостатировании буферных смесей в течение 1 и 1,5 час. чувствительность реакций постепенно увеличивается. При обработке буферных систем МВИ в режиме high указанный эффект достигается за 5 мин.

Оптимальное содержание органической фазы в реакционной смеси при комплексообразовании Rh(III) составляет 20 – 25 %.

При использовании молочной, муравьиной, аскорбиновой или уксусной кислот спектры образующихся комплексов практически совпадают.

Для активирования родия(III) в реакциях комплексообразования с реагентами группы ПАР обязательной стадией является образование эфиров с последующим образованием в системе Rh(CO)2Cl2, который и вступает в реакции В дальнейшем более подробно была изучена лабилизация Rh(III) в системе ацетат-ион – пропанол – реагент в случае 3,5-ди-Br-ПАДАФ, 5-Br-ПААФ, ПАР, ПАН; 1,2-ТАН, 2,2-ТААН, ТААФ, ТАР Рассматривали следующие случаи:

1). Карбонилирование Rh(III) ацетат-ионом в присутствии изопропанола; анализируемый раствор родия предварительно кипятили с изопропанолом.

2). То же самое,но без предварительного кипячения и с последующим нагреванием реакционной смеси после введения фотометрического реагента.

3). Введение аскорбиновой кислоты с целью восстановления родия(III) на первой стадии.

Было найдено, что в первых двух случаях лабилизация протекает успешно и достаточно полно. В присутствии аскорбиновой кислоты наиболее устойчивыми и дающими более воспроизводимые результаты являются пиридильные соединения. Как пиридил-, так и тиазолилазосоединения устойчивы при карбонилировании ацетат-ион – изо-пропанольной смесью.

При обработке буферных систем МВИ в режиме high указанный эффект достигается за 5 мин.

Видимо обязательной стадией является образование эфиров: сложных - при длительном термостатировании или облучении МВИ 20%-ных растворов изопропанола с органическими кислотами - или простых - в присутствии неорганических кислородсодержащих кислот с последующим образованием в системе карбонилхлорида родия, который и вступает в реакции с указанными реагентами.

Литература Дедков Ю.М., Слотинцева М.Г. // О способах активирования родия в цветных реакциях 2. Пилипенко А. Т., Дьяченко Н. А., Фалендыш Н. Ф. // Докл. АН УССР. Сер. Б. 1989. № 6. С. 51.

3. Шурупова Т. И., Иванов В. М., Бусев А. И. // Журн. аналит. химии. 1976. Т. 31. С. 2162.

с. Наукова конференція 100 річ з дня народження професора І.В.П'ятницького

ПЕРОКСИМОНОСУЛЬФАТНА КИСЛОТА – ПЕРСПЕКТИВНИЙ РЕАГЕНТ

В ХЕМІЛЮМІНЕСЦЕНТНОМУ АНАЛІЗІ Львівський національний універистет ім. І. Франка, хімічний факультет, кафедра аналітичної Пероксимоносульфатна кислота (ПМСК, Н2SO5) виявилась ефективним реагентомокиснювачем в каталіметрії, зокрема, хемілюмінесцентному (ХЛ) аналізі за участю похідних акридину та люмінолу. Перевагою ПМСК перед іншими окиснювачами, які застосовуються в цих висока окиснювальна здатність (Е0=1,8 В);

простота синтезу у розведених розчинах;

задовільна стабільність останніх при зберіганні;

доступність та надійність способів контролю концентрації.

За участю люмінолу та ПМСК нами розроблені методики хемілюмінесцентного визначення Mn, Cu, Ni у природних водах, Co – у сульфаті нікелю, аскорбінової кислоти у фармпрепаратах.

Аміак, як середовище, в ХЛ аналізі за участю люмінолу раніше не використовувався, оскільки при використанні вище наведених окиснювачів, виступає гасієм ХЛ.

Нами вперше виявлена ХЛ в реакції люмінолу з ПМСК в аміачному середовищі в широких межах концентрацій NH3 (буферна суміш з рН 8,5 до 8,0 М NH3). В системі ПМСК-NH3 мають місце складні перетворення з перебігом паралельних реакцій, основною з яких є реакція:

Контроль витрат ПМСК та нагромадження NO2 cвідчить про те, що ці витрати значно перевищують стехіометричні, а тому можливі і інші шляхи перетворення ПМСК, наприклад, такий:

В побічних від основної реакції процесах, ймовірно, і має місце ХЛ реакція окиснення, наявність яких доведена дією акцепторів – OsO4, аскорбінової кислоти та ін. Реакція ХЛ характеризується високим квантовим виходом по люмінолу, швидкість окиснення якого є незначною за суттєвих значень параметрів ХЛ (інтенсивність та сумарне свічення).



Pages:     | 1 |   ...   | 8 | 9 || 11 | 12 |   ...   | 20 |
 


Похожие работы:

«издание 2-ое дополненное 1 Когда медицина основательно испортит себе желудок, применяя лекарства химического синтеза, и перепробует все органы тела животного, она возвратится к древнейшим лечебным средствам человечества — лекарственным растениям и снадобьям. Основатель фармацевтической биологии, профессор Александр Чирх, 1909 год. Внимание! Материалы, изложенные в данной книге, не могут быть использованы для самостоятельной постановки диагнозов и лечения! Поддержка здоровья, профилактика и...»

«Актуальность создания в Институте химии нефти СО РАН музея, отражающего проблемы исследования нефти, научно-практическое использование институтских разработок была осознана в конце 80-х годов прошлого столетия. ИХН СО РАН было уже 20 лет, когда на заседании Ученого совета 12 июля 1990 г. было принято решение об организации лаборатории Научно-исследовательский информационный центр с музеем нефтей, поддержанное Председателем президиума СО АН СССР академиком В.А. Коптюгом. Музей существует уже...»

«ХИМИЯ Учебно-методический комплекс по дисциплине для подготовки дипломированного специалиста по направлению 230000 Информатика и вычислительная техника специальности 230201 Информационные системы и технологии всех форм обучения Самостоятельное учебное электронное издание СЫКТЫВКАР 2012 1 УДК 54 ББК 24 Х 46 Рекомендован к изданию в электронном виде кафедрой целлюлозно-бумажного производства, лесохимии и промышленной экологии Сыктывкарского лесного института Утвержден к изданию в электронном виде...»

«1937 1 января. Аспиранту Дистанову Г.К. разрешена командировка в Ленинградский институт прикладной химии сроком до 1 июня 1937 г. с выдачей командировочных из расчета по 200 руб. в месяц и оплатой проезда в оба конца в сумме 150 руб. Архив КГУ, приказы КГУ, 1937. Т. 1, л. 20. 16 января. Учитывая итоги проделанной работы по ликвидации неграмотности в Казанском университете (выпуск 23 малограмотных и перевод 12 неграмотных в группу малограмотных), премирована группа слушателей и преподавателей.1...»

«Всероссийская научно-методическая конференция 10 ноября 2013 - 30 января 2014 Педагогическая технология и мастерство учителя Особое значение курса (предмета) состоит в том, что учащиеся приобретают практические навыки в применении полученных...»

«Проректор по научной и инновационной работе В.А.Катаев Башкирский государственный медицинский университет, 2013 Государственное задание на 2012-2014 гг. (прикладные научные исследования) Изучение генетических маркеров прогноза рецидива и лимфогенного метастазирования при злокачественных заболеваниях мочевого пузыря, предстательной железы и почки (проф. Павлов В.Н.) Разработка инновационных методов диагностики и прогнозирования онкогематологических заболеваний на основе выделения...»

«За внешней экзотерической оболочкой многовекового солнцепоклонничества лежит скрытое, воистину эзотерическое познание о Черном Солнце и загадочной энергии Vril. Знание доступное только для посвященных, избранных сосудов способных вместить в себя фиолетовое излучение, для обретения Высшего Я, путем трансмутации человеческой самости в Высшую Самость Мага и Сверхчеловека. Сказители древних Вед, индусские и тибетские Гуру, древнегреческие философы и мистики, средневековые европейские алхимики и...»

«Л. А. БЕЛЯЕВА БИОХИМИЯ РАСТЕНИЙ Тексты лекций по спецкурсу для студентов IV курса специальности 1 – 31 01 01 02 Биология (научно-педагогическая деятельность) Гомель 2008 УДК 581. 19 (075.8) ББК 28.572 я73 Б447 Рецензент: кафедра химии учреждения образования Гомельский государственный университет имени Франциска Скорины Рекомендовано к изданию научно-методическим советом учреждения образования Гомельский государственный университет имени Франциска Скорины Беляева, Л. А. Б447 Биохимия растений:...»

«Роль памятников природы в сохранении флористического и фитоценотического разнообразия (на примере Беляевского района Оренбургской области). ВЫПОЛНИЛА: студентка 1 курса химико-биологического факультета (кафедра общей биологии) Алпацкая Татьяна НАУЧНЫЙ РУКОВОДИТЕЛЬ: Калмыкова Ольга Геннадьевна к.б.н.,научный сотрудник Института степи УрО РАН, преподаватель кафедры общей биологии ОГУ Оренбург – 2010 Введение Сохранение видового разнообразия растительного покрова является в настоящее время очень...»

«Кафедра Общая и прикладная экология КОЛЛОИДНАЯ ХИМИЯ Учебно-методический комплекс по дисциплине для студентов направления бакалавриата 280200 Защита окружающей среды и специальности 280201 Охрана окружающей среды и рациональное использование природных ресурсов всех форм обучения Самостоятельное учебное электронное издание СЫКТЫВКАР 2012 1 УДК 544.77 ББК 24.6 К60 Рекомендован к изданию в электронном виде кафедрой общей и прикладной экологии Сыктывкарского лесного института Утвержден к изданию в...»






 
© 2013 www.knigi.konflib.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.