WWW.KNIGI.KONFLIB.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА

 
<< HOME
Научная библиотека
CONTACTS

Pages:     || 2 | 3 | 4 | 5 |   ...   | 7 |

«Магистерская работа на тему: Экспериментальное изучение роста кристаллов алмаза в карбонатных растворах-расплавах переменного состава Выполнила: Магистрант 2 года ...»

-- [ Страница 1 ] --

Московский Государственный Университет им. М.В. Ломоносова

Геологический факультет

Кафедра кристаллографии и кристаллохимии

Магистерская работа на тему:

Экспериментальное изучение роста

кристаллов алмаза в карбонатных

растворах-расплавах переменного состава

Выполнила:

Магистрант 2 года обучения

214 группы Солопова Н.А.

Научные руководители:

Академик РАН, профессор, д.х.н. Урусов В.С., Заведующий лабораторией ИЭМ РАН, профессор, д.х.н Литвин Ю.А.

г. Москва, 2011 год Содержание Аннотация Введение 1. Литературные данные Карбонатные включения в природных алмазах 1.1. Краткий обзор экспериментальных данных по кристаллизации 1.2.

алмаза в карбонатных растворителях углерода 2. Методика эксперимента 3. Результаты экспериментальных исследований Кинетические характеристики роста кристаллов алмаза в 3.1.

карбонатных растворителях углерода Граничные условия роста алмаза на затравке 3.2. Морфология кристаллов карбонат - синтетического алмаза 3.3. 3.3.1. Спонтанные кристаллы 3.3.2. Рост на затравке 4. Реальная примесная структура карбонат - синтетического алмаза Заключение Библиография Аннотация Данная магистерская работа направлена на изучение кинетики роста кристаллов алмаза в многокомпонентной карбонат - углеродной системе. Была проведена серия опытов по росту кристаллов алмаза в системе Ca, Mg, Na, K –карбонат-углерод при давлениях от 7.0 до 8.5 ГПа, температурах 1350 - 1800С и выдержках от 5 до 60 минут.

В ходе работы были использованы методы выращивания кристаллов при высоких давлениях и температурах, также методы сканирующей электронной микроскопии (СЭМ), Фотолюминесценции, Катодолюминесценции и ИК - микроспектроскопии.

Алмазы кристаллизуются в форме гладкогранных октаэдров, двойников по шпинелевому закону и сростков блоков алмаза. Средний размер полученных кристаллов варьирует от 30 до 80 мкм, максимальный размер кристаллов 150 мкм.

Плотность нуклеации и размеры кристаллов алмаза связаны с давлением при постоянной температуре: при понижении давления плотность нуклеации уменьшается в 102 раза, размеры увеличиваются в 2-3 раза. Размеры кристаллов карбонат синтетического алмаза также увеличивается со временем (в соответствии с понижением нормальных скоростей роста). Выявлены граничные условия роста алмаза на затравке, которые составляют 7 - 7.5 ГПа, 1400 – 1700С с выдержками более 30 - 60 мин. для карбонат–углеродной системы. По спектроскопическим данным исследованные карбонат - синтетические кристаллы алмаза относятся к алмазам смешанного типа IaА+Ib.

Введение Алмаз обладает особыми ценными свойствами: высокие твердость и теплопроводность, устойчивость к химически агрессивным средам, прозрачность в широком диапазоне электромагнитных волн; алмаз является широкозонным полупроводником и др. Эти свойства позволяют использовать алмаз в качестве абразивного и режущего инструмента в современной материалообрабатывающей индустрии, в качестве ювелирного сырья, а также алмазные материалы перспективны и частично используются в электронной промышленности (оптоэлектроника, детекторы ионизирующих излучений, теплоотводы и т.п.). Широкое применение алмаза в промышленности стало возможным в результате искусственного получения алмаза.

В настоящее время в промышленности используются «металл – синтетические»

алмазы (ростовыми средами которых являются металлические расплавы с растворенным углеродом), производство которых достаточно трудоемко, дорогостояще и экологически небезопасно. В связи с этим поиск новых способов синтеза алмаза, развитие методов управляемой кристаллизации и получение новых алмазных материалов с контролируемым примесным составом и заданными физико-химическими свойствами является актуальной задачей. Современные исследования в области экспериментальной минералогии высоких давлений с использованием аналитических методов сделали возможным воспроизведение химических условий и процессов кристаллизации природных алмазов в опытах с расплавами в карбонат - углеродных системах. Это позволяет переместить изучение «природных синтезов» алмаза в сферу физики и химии роста кристаллов, а также химической технологии.

многокомпонентной карбонат - углеродной среде.

Целями магистерской работы является:

1. Экспериментальное изучение кинетических характеристик роста карбонат – синтетических алмазов, в том числе изучение морфологии синтезированных кристаллов и рост карбонат – синтетического алмаза на затравке в карбонатных расплавах при Р = 7.0 - 8.5 ГПа, Т = 1350 -1800С и t = 5-60 мин.

2. Поиск и оптимизация РТ условий роста алмаза на затравке.

3. Исследование реальной примесной структуры карбонат - синтетического 1. Обзор аналитических и экспериментальных данных В последние десятилетия особое внимание уделяется изучению кристаллических включений в алмазах в связи с тем, что данные исследования несут наиболее достоверную информацию о химическом и фазовом составе среды и PT условиях природного алмазообразования. Среди изученных минералов из включений в алмазах Якутии, Бразилии, Канады и Гвинеи особый интерес имеют карбонаты (табл.1).

Доломит CaMg(CO3)2 Бразилия, трубка Коллиер4 Kaminsky et al., 2009a;

Карбонаты Ca., Na, Mg, Fe Ботсвана, Джваненг Srauder and Navon, Включения карбонатов относят к сингенетическим, т.е. образовавшиеся одновременно с алмазом. Таким образом, включения карбонатов в алмазах дает прямое подтверждение того, что карбонатные расплавы являются одними из благоприятных сред для кристаллизации алмаза.



Изучение алмазообразующей эффективности карбонатной среды с составами ростовых (сингенетических) включений в природных алмазах возможно в экспериментах при высоких давлениях и температурах. Экспериментальный метод изучения алмазообразования был выбран в качестве главного в настоящей работе. В связи с этим, в следующем разделе приводится обзор экспериментальных данных по синтезу алмаза в карбонатных средах.

Краткий обзор экспериментальных данных по кристаллизации алмаза в 1.2.

Алмаз в поле своей термодинамической стабильности может кристаллизоваться в различных по химическому составу средах, способных растворять углерод. На РТ диаграмме состояния углерода (рис.1.) представлены некоторые экспериментально изученные области кристаллизации алмаза в различных средах. Большее внимание уделено карбонатным (область 1 на рис.1), металлическим (область 2), карбонат силикатным (область 3) и сульфидным (область 4) средам.

Первые работы по синтезу алмаза в карбонатных системах имели химико – технологическое направление и никак не связывались с природным генезисом алмаза (Shul’zhenko, Get’man, 1971,1972). Сведения о химическом составе первичных включений в природных алмазах (Navon et al, 1988; Schrauder, Navon, 1994) стали мотивом к проведению опытов по физико-химическому моделированию генезиса алмаза в карбонат - углеродных системах. В последнее время в области экспериментальных исследований при высоких давлениях, направленных на изучение эффективности различных неметаллических соединений при синтезе алмаза, отмечен повышенный интерес к карбонат - углеродным системам (табл.2).

Экспериментальные данные по кристаллизации алмаза карбонаты Li,Na,K,Cs,Ca кристаллизация алмаза К2Са(СО3)2-С затравки зарастаютоктаэдрически»,{100}покрываются K2Ca(CO3)2мкм; механизм Спивак и др., K2Mg(CO3)2нарастание Na2Mg(CO3)2-С P,ГПа Рис 1. Фазовая диаграмма состояния элементарного углерода (Bundy, 1989):

1 - область синтеза алмаза из графита в карбонатных расплавах (Spivak, Litvin, 2004);

2 - область синтеза алмаза из графита в металлических расплавах (Чепуров, 1997);

3 - область синтеза алмаза из графита в карбонат - силикатных расплавов (Литвин и др., 1999); 4 - область синтеза алмаза из сульфидных расплавов (Литвин и др., 2002).

2. Методика эксперимента и методы исследования Экспериментальная часть работы выполнялась в Учреждении Российской академии наук Институте экспериментальной минералогии РАН в лаборатории флюидно – магматических процессов на аппарате высокого давления.

Аппарат высокого давления типа "наковальня с лункой" НЛ-13Т работает с применением пресса с усилием в 500 тонн, который позволяет достигать давления до 14 ГПа (Litvin, 1991).

Аппарат (рис.2.) включает в себя следующие блоки: систему с силовыми матрицами из твердого сплава карбида вольфрама, ячейку с внутренним нагревателем электросопротивления, гидравлический пресс, систему измерения давления, систему автоматического регулирования и измерения температуры, а также охлаждающую систему.

В данной установке давление создается гидравлическим прессом, с насосом с регулируемой подачей масла. Для оценки давления применяется метод калибровки при комнатной температуре. Этот метод основан на сопоставлении усилия пресса и давления полиморфного превращения в реперном веществе. Для калибровки давления был использован реперный металл Bi, для которого значения давления превращений составляют 2.55ГПа, 2.69 ГПа и 7.7 ГПа согласно Международной шкале 1968г.

электропроводимости. Показания давления снимались с манометра, который показывает усилие пресса. Показание усилия пресса (по манометру в условных делениях) по калибровке (рис.3,4) переводится в давление внутри ячейки (Кбар или ГПа). Точность измерения давления составляет ± 0.25 Кбар.

Нагрев внутри ячейки происходит с помощью электрической цепи через графитовый нагреватель. Регулирование подаваемого напряжения на нагреватель осуществлялось через датчик мощности, который имеет выход в милливольтах.

Контроль подаваемого напряжения осуществляется через регулятор «Минитерм 300,31». В аппаратуре для синтеза алмаза наиболее оптимален контроль температуры, сочетающий измерения с помощью термопар и оценку температуры по ее зависимости от электрической мощности нагрева. Для оценки температуры использовалась калибровка «мощность нагрева – температура (С)» (рис.5). Оценка температуры осуществлялась с использованием термопары Pt70Rh30/Pt94Rh6. Ошибка измерения составляет для температур 1500-1700С - ± 10С, для 1750-1900С - ± 20С.

Рис.2. Схема твердофазового аппарата типа наковальня с лункой 1 – поршень пресса;

2 – опорная плита из твердого сплава ВК-15 (металлокерамический сплав на основе карбида вольфрама: WC-85, Co – 15 мас. %);

3 – детали корпуса водяного охлаждения;

4 – герметизирующая прокладка корпуса охлаждения;

5 – рабочая матрица высокого давления из твердого сплава ВК-6 (WC-94, Co – 6 – ячейка с графитовым нагревателем;

7 – штуцер для подачи потока охлаждающей воды в зазор между блоками поддержки рабочей матрицы и опорной плиты;

8 – кольца поддержки рабочей матрицы (сталь 35ХГСА или 45ХМНФА);

9 – кольцо безопасности (сталь 3).

Рис.3. График калибровки ячеек высокого давления с графитовым нагревателем диаметром 5/3 мм «усиление пресса (дел) – давление внутри ячейки (ГПа)».

Рис.4. График калибровки ячеек высокого давления с графитовым нагревателем диаметром 5/3 мм «усиление пресса (дел) – давление внутри ячейки (ГПа)».

После изменения некоторых деталей в установке.

Рис. 5. График калибровки ячейки высокого давления с графитовым нагревателем диаметром 5/3 мм «мощность (W) – температура (С)»

Наиболее важным элементом аппарата является ячейка высокого давления.



Pages:     || 2 | 3 | 4 | 5 |   ...   | 7 |
 



Похожие работы:

«Земледелие является наукой, изучающей и разрабатывающей способы наиболее рационального использования земли и повышения эффективного плодородия почвы для получения высоких и устойчивых урожаев с/х культур. Земледелие – важнейшая отрасль с/х; оно создает необходимые условия для развития растениеводства, луговодства, овощеводства и плодоводства. Земледелие как наука основывается на новейших теоретических достижениях таких важнейших фундоментальных научных дисциплин, как почвоведение,...»

«ДОПОЛНИТЕЛЬНОЕ ХИМИЧЕСКОЕ ОБРАЗОВАНИЕ М.1 (Дисциплина по выбору) УЧЕБНО-МЕТОДИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКС ДИСЦИПЛИНЫ Направление подготовки: 050100.68 Педагогическое образование, магистерская программа Химическое образование уровень (квалификация) магистр Красноярск 2011 Рабочая программа составлена к.х.н., доцентом Булгаковой Н.А. Рабочая программа обсуждена на заседании кафедры химии 8 сентября 2011 г. Протокол №1. Заведующий кафедрой Л.М. Горностаев Одобрено научно-методическим советом 27 ноября 2011 г....»

«Введение Добрый день, уважаемые читатели! Мы снова встречаемся с вами на страницах моей новой книги, и сегодня речь пойдет об уже знакомом вам золотом усе, а точнее, о том, как он помогает спра виться с бессонницей. Я уже говорила в своих книгах, что у природы су ществует множество лекарственных растений, способ ных помогать человеку в самых разных ситуациях. Ле чение травами имеет богатейшую историю, уходящую корнями в такое далекое прошлое, что и представить невозможно. За многие века своего...»

«1.ПОЯСНИТЕЛЬНАЯ ЗАПИСКА Рабочая программа по биологии составлена на основе федерального компонента государственного стандарта основного общего образования и среднего (полного) общего образования (приказ Минобразования России № 1089 от 05.03.2004 г.) и авторской программы И.Н.Пономарёвой. Рабочая программа конкретизирует содержание предметных тем образовательного стандарта, дает примерное распределение учебных часов по разделам курса и рекомендуемую последовательность изучения тем и разделов...»

«Общие принципы лечения туберкулеза под. ред. М.И. Перельмана Фтизиатрия национальное руководство Цель лечения больных туберкулезом – ликвидация клинических признаков туберкулеза и стойкое заживление туберкулезных изменений с восстановлением трудоспособности и социального статуса больных. Критерии эффективности лечения больных туберкулезом: • исчезновение клинических и лабораторных признаков туберку лезного воспаления; • стойкое прекращение бактериовыделения, подтвержденное микроскопическим и...»

«8-9 апреля 2013 года ФИЗИЧЕСКАЯ ХИМИЯ УДК 546.881.5:542.942.7:542.61 ЭКСТРАКЦИЯ ВАНАДИЯ (V) ТРИОКТИЛАМИНОМ Курбатова Л. Д., Корякова О. В., Валова М. С., Гырдасова О. И., Янченко М. Ю. ФГБУН Институт химии твердого тела УрО РАН Экстракция является наиболее перспективным методом получения чистых и высокочистых соединений ванадия. Экстракционные процессы имеют ряд преимуществ перед методами сорбции, осаждения и другими процессами очистки и разделения. Они отличаются высокой производительностью,...»

«Аннотация проекта, выполненного в рамках ФЦП Научные и научнопедагогические кадры инновационной России на 2009-2013 гг. АННОТАЦИЯ РАБОТ Государственный контракт № 02.740.11.0018 от15 июня 2009 Тема: Разработка новых методов исследований, мониторинга и прогнозирования состояния атмосферы и гидросферы озера Байкал, и создание устойчивой системы подготовки научно-педагогических кадров в рамках НОЦ Байкал Исполнитель: федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего...»

«Самуил Яковлевич Маршак Произведения для детей (Том 1) СКАЗКИ. ПЕСНИ. ЗАГАДКИ. ВЕСЕЛОЕ ПУТЕШЕСТВИЕ ОТ А ДО Я. СТИХИ РАЗНЫХ ЛЕТ. ПОВЕСТИ В СТИХАХ Содержание О СЕБЕ СКАЗКИ. ПЕСНИ. ЗАГАДКИ ВЕСЕЛОЕ ПУТЕШЕСТВИЕ ОТ А ДО Я СТИХИ РАЗНЫХ ЛЕТ ПОВЕСТИ В СТИХАХ ПРИМЕЧАНИЯ Маршак Самуил Произведения для детей (Том 1) Подготовка текста и примечания В. И. Лейбсона О СЕБЕ {А втобиография-предисловиеоктября старогонаписанная им для сборника избранных стиховстраницах краткой автобиографии долгую жизнь, полную С....»






 
© 2013 www.knigi.konflib.ru - «Бесплатная электронная библиотека»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.